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实验六 异丙醇一环己烧双液系相图doc

浏览数:  发表时间:2019-08-12  

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  实验六异丙醇一环己烧双液系相图实验六异丙醇一环己烧双液系相图一、实验目的了解物理化学实验手段中常用的物理方法光学方法的基本原理。绘制异丙醇一环己烧双液系的沸点,组成图确定其恒沸组成及恒沸温度。进一步理解分馏原理。掌握阿贝折射计的原理及使用方法。二、基本原理在常温下两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。在恒定压力下表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点,组成图即所谓的相图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点,组成图可分为三类:()溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图)()溶液存在最低沸点(图)()溶液存在最高沸点(图)。对()、()类体系有时被称为具有恒沸点的双液系。它与()类的根本区别在于体系处于恒沸点时气液两相的组成相同。因而也就不能象()类那样通过反复蒸馏而使双液系的两个组分完全分离。对()、()类的溶液进行简单的反复蒸馏只能获得某一纯组分和组成为恒沸点相应组成的混合物。如要获得两纯组分需采取其他方法。体系的最低或最高恒沸点即为恒沸温度恒沸温度对应的组成为恒沸组成。异丙醇一环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。为了绘制沸点一组成图可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成从而绘制出完整的相图。可以想象对于不同的体系要用不同的化学分析方法来确定其组成这种方法是很繁杂的。特别是对于一些体系还无法建立起精确、有效的化学分析方法其相图的绘制就更为困难。物理学的方法为物理化学的实验手段提供了方便的条件如光学方法。在本实验中的折射率的测定就是一种间接获取组成的办法它具有简捷、准确的特点。本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得气、液相组成可通过测其折射率,然后由组成一析射率曲线中最后确定。三、仪器和试剂沸点测定仪套阿贝折射计(包括恒温装置)套超级恒温槽台移液管(mL)支吸液管支稳流电源(A)台温度计(~,l)支小玻璃漏斗个异丙醇(AR)环己烷(AR)四、操作步骤配置含异丙醇约质量的环己烷溶液。温度校正将沸点仪洗净、烘干后(以后每次测定是否都需要先把沸点仪烘干,)用漏斗从加料口加入异丙醇约mL使温度水银球的位置一半浸入溶液中一半露在蒸气中通电加热使溶液沸腾(电流不超过A)待温度恒定后记录所得温度和室内大气压。停止通电倾出异丙醇到原瓶中。在沸点仪中加入mL含异丙醇约为的环己烷溶液打开冷却水同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋状部得液体不能代表平衡时气相组成(为什么,)为加速达到平衡可将袋状部内最初冷凝的液体倾回沸点仪底部并反复~次待温度读数恒定后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液迅速测其折光率。再用另一根短吸液管从沸点仪加料口吸取液体迅速测其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每份样品需读数三次取平均值。实验完毕将沸点仪中的溶液倒回原瓶。同法用含有异丙醇约为质量的环己烷溶液进行实验各次实验后的溶液倒回原瓶。五、注意事项电阻丝不能露出液面一定要被欲测液体浸没否则通电加热会引起有机液体燃烧。通过电流不能太大(在本实验所用电阻丝时)只要能使欲测液体沸腾即可过大会引起欲测液体(有机化合物)的燃烧或烧断电阻丝。一定要使体系达到气、液平衡即温度读数恒定不变。只能在停止通电加热后才能取样分析。使用阿贝折光仪时棱镜上不能触及硬物(如滴管)擦棱镜时需用擦镜纸。实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水以使气相全部冷凝。六、数据记录和处理实验数据记录:()温度计校正:物质实验时大气压P标准大气压PPa异丙醇实验测定沸点T正常沸点TbobK()溶液沸点、折射率及组成室温:大气压:校正后气相液相序t沸点号()沸点nnW(异丙醇)W(异丙醇)DD数据处理所测之沸点值进行校正。应用特鲁顿(Trouton)规则及克劳修斯,克拉贝龙方程可得溶液沸点随大气压变化得近似式:(,)TPPobT,Tbob式中T为标准大气压(P=Pa)下得正常沸点。异丙醇为KT为在实验时大obb气压P得沸点。计算纯异丙醇在实验时的大气压下沸点与实验时温度计上读得的沸点相比较求出温度计本身误差的校正值并逐一校正各不同浓度溶液的沸点。用坐标纸绘出工作曲线已知K时环己烷与异丙醇混合液的浓度与折光率n的数据如下表所示:D异丙醇的异丙醇的异丙醇的异丙醇的nnDD摩尔()质量()摩尔()质量()如果在实验测定折光率时的温度不是则近似地以温度每升高折光率降低×作出实验温度下的工作曲线。根据实验测定结果从工作曲线上查出馏出液及蒸馏液的成分。利用组成,折射率关系曲线所确定的气、液相组成以及各组成下的沸点数据绘制沸点,组成图确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。环己烷的正常沸点为K。七、思考讨论题操作步骤中在加入不同浓度的各组分时如发生了微小的偏差对相图的绘制有无影响,为什么折射率的测定为什么要在恒定温度下进行,对应某一组成测定沸点及气相冷凝液和液相折射率如因某种原因缺少其中某一个数据应如何处理,它对相图的绘制是否有影响,正确使用阿贝折射计要注意些什么由所得相图讨论某一组成的溶液在简单蒸馏中的分离情况附录:阿贝折射计的构造原理和使用方法折射率是物质的重要物理常数之一可借助它了解物质的纯度、浓度及其结构。在实验室中常用阿贝折射计来测量物质的折射率。它可测量液体物质。试液用量少操作方便,读数准确。构造原理阿贝折射仪的外形如图所示仪器的主要部分为两块高折射率的直角棱镜,将两对角线平面叠合。两棱镜间互相紧压留有微小的缝隙,待测液体在其间形成一薄层。其中一个棱镜的一面被由反射镜反射回来的光照亮。图阿贝折射仪的外形图光的折射工作原理:当一束光投在两种不同性质的介质的交界面上时发生折射现象它遵守折射定律:n,,sin=……sin,n,式中:α为人射角β为折射角n、n为交界面两侧两种介质的折射率。无错精准四肖王中特高温、油污是曹宽日常工作必须面对的环境,!在一定温度下对αβ于一定的两种介质此比值是一定的。光束从光密介质(如玻璃)进入光疏介质(如空气)时,入射角小于折射角入射角增大时折射角也增大,但折射角不能无限增大,只能增加到β=。这时人射角称为临界角。因此只有入射角小于临界角的人射光才能进入光疏介质中。反之,若一束光线由光疏介质进入光密介质时(如图)入射角大于折射角。当入射角α=时,折射角为β,故任何方向的人射光都可进入光密介质中,其折射角ββ。折射计是根据这个临界折射现象设计的图是它的构造示意图。镜箱由两个折射率为的玻璃直角棱镜构成上部为基本棱镜下部为辅助棱镜。从反射镜反射来的入射光进入棱镜。此棱镜的A’D’面为一毛玻璃入射光在毛玻璃面上发生漫散射并从各个方向通过置于缝隙的液层而达到棱镜的AD面。根据折射定律,当光由光疏介质(待测液体)折射进入光密介质(棱镜)时,折射角小于入射角如果入射光正好沿着AD面射入即入射角α=折射角为β。因β为临界角再没有比β更大的折射角。可见对AD镜面上任一点来说当光在~范围内入射时折射光都应落在临界角β内成为亮区其他为暗区构成明暗的分界线。因此β具有特征意义。根据公式sin,n=n=nsinββαβ,sin显然若已知棱镜的折射率n测定临界角β就能求出液体的折射率n。不同液体βα的临界角不一样所以液体的折射率n是角β的函数。实际上测β之值是很不方便的。α当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射(折射角为θ),所以实际上测量θ值。n与θ间有以β下关系:n=sinδ,conδsinθN,sin,α式中:为δ常数N为棱镜的折射率约为,故知θ即可求出n。因由阿贝折射计读的数值即为折射率故不必代人上式计算。折射光穿过空气经过凸透镜进入目镜目镜里有一个十字线调转棱镜使明暗的界限落在十字交点。这时对应在标尺上的刻度即为液体的折射率。图阿贝折射仪构造示意图目镜视野液面辅助棱镜基本棱镜反射镜由于折射率与温度和入射光的波长有关所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温水保持恒温,折射率以符号n表示在其右上角表示温度其右下角表示测量时所用的单色光的波长。如n表示介质在时对钠黄光的折射率。但阿贝折射计使用的光源D为白光白光为波长nm~nm的各种不同波长的混合光。由于波长不同的光在相同介质的传播速度不同而产生色散现象因而使目镜的明暗交界线不清。为此在仪器上装有可调的消色补偿器,通过它可消除色散而得到清楚的明暗分界线。这时所测得的液体折射率和应用纳光D线所得的液体折射率相同。使用方法()将超级恒温槽调到测定所需要之温度,并将此恒温水通入阿贝折射计的两棱镜恒温夹套中检查棱镜上的温度计的读数。如被测样品混浊或有较浓的颜色时视野较暗可打开基础棱镜上的圆窗进行测量。将阿贝折射计置于光亮处,但避免阳光直接照射调节反射镜使白光射人棱镜。()打开棱镜滴~滴无水乙醇(或)在镜面上用擦镜纸轻轻擦干镜面再将棱镜轻轻合上。()测量时用滴管取待测试样由位于两棱镜右上方的加液孔将此被测液体加人两棱镜间的缝隙间旋紧锁钮务使被测物体均匀覆盖于两棱镜间镜面上不可有气泡存在否则需重新取样进行操作。()旋转棱镜使目镜中能看到半明半暗现象让明暗界线落在目镜里交叉法线交点上。如有色散现象可调节消色补偿器使色散消失,得到清晰的明暗界限。测完后用擦镜纸擦干棱镜面。

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